T/CRIA 25001-2017 预分散橡胶助剂通用规范
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内容简介
本标准规定了预分散橡胶助剂的术语和定义、技术要求、试验方法
本标准适用于橡胶助剂含量大于40%，载体是聚合物的预分散橡胶助剂3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1预分散橡胶助剂Predispersedrubberchemicals定量的橡胶助剂均匀分散到定量的聚合物载体中，成型为一定形状的混合物。3.2主含量Activecontent预分散橡胶助剂中橡胶助剂的含量，常用预分散橡胶助剂中硫元素或金属氧化物的含量折算。3.3分散性Dispersibility橡胶助剂在聚合物载体中的分散程度。4技术要求4.1预分散橡胶助剂表面不粘连。4.220目筛余物大于等于99.5%。4.3其他的技术要求由供需双方协商确定。5试验方法5.1通用规则5.1.1本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。5.1.2仪器应清洁，使用之前应干燥、校正。5.1.3试样不应有气泡、气孔，表面应光滑。5.1.4加热试样时，应避免挥发性组分的损失而引起误差。5.1.5试样的环境调节及试验的标准温度按GB/T2941执行。5.1.6检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。5.2试样制备5.2.1取约200g试样（精确至1ｇ），在辊距1.0mm±0.2mm的开炼机上过辊4次后，调辊距至4.3mm±0.3mm过辊出片，确保胶片表面光滑，无气孔。5.2.2在10Mpa的压力下，室温模压5min，样品要确保其表面平整，无气孔，厚度均匀一致，无机械损伤。5.2.3试样应在23℃±2℃下恒温调节，测试应在调节1h之后，24h之内进行。5.3外观在自然光下用目测法检验。5.4硫元素含量5.4.1测定原理含硫元素的预分散橡胶助剂试样在高温燃烧管中被氧气氧化，试样中的硫元素被氧化为二氧化硫，产生的二氧化硫气体经净化后由硫检测池测定。测定值经过换算得出预分散橡胶助剂中的硫元素含量。5.4.2称样量称样量与试样中硫元素含量有关，具体称量如下：试样中硫含量x，% 称样量，mg50＜X≤10020＜X≤504＜X≤200＜X≤4 20501001005.4.3检测步骤按照所使用硫元素分析仪的操作规程进行检测。5.4.4结果表示硫元素分析仪直接计算并显示样品的硫元素含量，以质量百分比表示。5.4.5允许差取3次测定值的算术平均数作为测定结果，3次测定值的极差不大于1.5%。5.5金属氧化物(ZnO、MgO、CaO、PbO)含量5.5.1测定原理将试样的灰化残渣溶于盐酸中，中和之后，用EDTA标准溶液滴定金属氧化物含量。5.5.2试剂5.5.2.1盐酸溶液[7647-01-0]：1+1；5.5.2.2氨水溶液[1336-21-6]：1+1；5.5.2.3氨—氯化铵缓冲溶液（pH＝10）；5.5.2.4铬黑Ｔ指示液：5g/L。5.5.3仪器5.5.3.1量筒：容量100mL；5.5.3.2容量瓶：容量250mL；5.5.3.3移液管：容量10mL；5.5.3.4棕色酸式滴定管：容量50mL,分度值0.1mL。5.5.4分析步骤在5.9做完灰分的瓷坩埚中加1+1盐酸溶液90mL，溶解灰化残渣，溶解（可加热）后，全部转移到250mL容量瓶中，加水稀释定容，摇匀后用移液管移取10mL溶液于250mL锥形瓶中，用1+1氨水溶液中和至pH=7～8（有金属氢氧化物沉淀生成），再加10mL氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液进行滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。5.5.5结果计算金属氧化物的质量分数X计，数值以%表示，用（1）式计算： (1)式中：c1——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——EDTA标准滴定溶液耗用量的数值，单位为毫升（mL）；m1——做灰分时所称试样质量的数值，单位为克（g）；M—––金属氧化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO)=81.408），M（MgO)=40.30，M（GaO)=56.08，M（PbO）=223.20。）5.5.6结果表示取2次平行测定值的算术平均数作为测定结果，2次测定值的差值不大于0.2%。5.6分散性5.6.1试验设备5.6.1.1平板硫化机5.6.1.2两片表面光滑钢板5.6.1.3透明薄膜，厚度0.02mm±0.005mm5.6.2试验步骤取0.3g-1.0g预分散橡胶助剂，放于两片薄膜之间，将薄膜置于两片钢板中间，然后把钢板放在平板硫化机上，在10MPa压力下保持3s，连同薄膜一起取出观察，并按等级分别统计颗粒或胶团的数量。等级的划分按颗粒或胶团的直径进行，分为0mm、大于0mm小于等于1mm、大于1mm小于等2mm、大于2mm四个等级或按客户要求进行分级。5.6.3结果表示取3次平行测定值的算术平均数作为测定结果。5.7门尼粘度按本标准5.2.1和5.2.3进行试样制备，按GB/T1232.1规定方法进行测定。读取ML（1+4）50℃或80℃数值。5.8硬度按本标准5.2进行试样制备，其中模具规格：94mm*65mm*6mm。按GB/T531.1规定进行测定。5.9灰分按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定，称样量约3g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在（950±25）℃，灼烧时间为2h。5.10密度5.10.1样品处理密度分为颗粒密度和压实密度。颗粒密度测定前无需处理试样，压实密度测定前按本通用方法5.2进行。其中模具规格：31mm*31mm*3.2mm。5.10.2测定方法按GB/T4472-2011中4.2.3的规定进行测试。5.11加热减量按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定。5.12熔点按GB/T28724规定进行。5.13筛余物按GB/T11409-2008中3.5.2的规定进行测定
起草单位
山东阳谷华泰化工股份有限公司，山东尚舜化工有限公司，蔚林新材料科技股份有限公司，江苏连连化学股份有限公司，宁波艾克母新材料有限公司，珠海经济特区科茂橡塑材料有限公司，广东杜巴新材料科技有限公司，科迈化工股份有限公司，嘉兴北化高分子助剂有限公司
起草人
杜孟成、王新生、苗静、连加松、连千荣、王飞、童钧、师利龙
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